ГОСТ 16782-2015. Определение температуры хрупкости пластмасс при ударе

ГОСТ 16782-2015 «Пластмассы. Метод определения температуры хрупкости при ударе» устанавливает метод определения температуры, при которой пластмасса в заданных условиях становится хрупкой и разрушается при ударном изгибе. Метод предназначен прежде всего для пластмасс с температурой хрупкости ниже 20 °C, которые при обычной температуре окружающей среды не являются жесткими. Испытание проводят на серии консольно закрепленных образцов, охлажденных до заданной температуры в контролируемой теплопередающей среде. Важная особенность метода — результат определяют не по одному образцу. Температура хрупкости T50 соответствует температуре, при которой вероятность разрушения испытуемых образцов составляет 50 %.

Что означает температура хрупкости T50

Температура хрупкости по ГОСТ 16782-2015 — это температура, при которой в установленных условиях испытания разрушается половина образцов. Поэтому T50 нельзя понимать как абсолютную минимальную температуру эксплуатации изделия. Реальное поведение пластмассы зависит от состава материала, ориентации, технологии изготовления, термической предыстории, скорости нагружения, геометрии изделия и других факторов. Полученное значение используют прежде всего для:

• сравнительной оценки материалов;

• контроля стабильности свойств;

• разработки нормативной и технической документации;

• оценки изменения поведения полимера при низкой температуре.

Подробнее о различных низкотемпературных испытаниях пластмасс можно прочитать в материале «Как пластмассу проверяют на морозе: хрупкость, удар и сдавливание».

В чем состоит метод испытания

Образцы закрепляют консольно в специальном зажимном приспособлении и помещают в инертную жидкую или газообразную теплопередающую среду с точно контролируемой температурой. После выдержки при заданной температуре по образцам однократно ударяют бойком испытательной машины. В результате образец изгибается примерно на 90° вокруг закругленной нижней лапки зажимного приспособления. После удара определяют, произошло разрушение или нет.

Испытание повторяют при нескольких температурах. По доле разрушившихся образцов определяют температуру, соответствующую 50%-ной вероятности разрушения.

Почему одного испытания недостаточно

У отдельных образцов одной и той же партии хрупкое разрушение может начинаться при немного разных температурах. Поэтому результат здесь по своей природе статистический: даже два образца одной партии при одинаковой температуре могут разрушиться по-разному из-за небольших различий структуры, ориентации, поверхности или геометрии. Поэтому ГОСТ 16782-2015 предусматривает испытание серии образцов при нескольких температурах.

При первоначальной оценке рекомендуют испытывать не менее 10 образцов при температуре, где ожидается разрушение примерно половины серии. Если разрушились все образцы, температуру повышают. Если не разрушился ни один — температуру понижают. После определения переходной области испытания продолжают с меньшим шагом температуры.

Образцы для испытаний

Стандарт предусматривает образцы в виде небольших прямоугольных полосок. Основные размеры:

Параметр	Значение
Длина	20,00 ± 0,25 мм
Ширина	2,50 ± 0,05 мм
Толщина	2,0 ± 0,1 мм
Допускаемая толщина	1,6 ± 0,1 мм

Поверхность образца должна быть ровной и гладкой, без трещин, раковин, посторонних включений и других видимых дефектов. Для этого метода качество подготовки особенно важно. Случайный надрез или повреждение кромки способен стать дополнительным концентратором напряжений и привести к разрушению при более высокой температуре. Так что чем стабильнее геометрия и качество поверхности образцов, тем выше воспроизводимость испытания.

Почему качество резки особенно важно

ГОСТ отдельно обращает внимание на способ изготовления образцов.

Образец рекомендуется вырезать острым инструментом плавно, за один проход. Режущий инструмент должен регулярно контролироваться и затачиваться. Затупленная или поврежденная режущая кромка может создавать повторяющиеся дефекты на образцах. Если серия разрушается преимущественно в одном и том же месте, это может указывать не на свойства материала, а на дефект подготовки. Если температура хрупкости получилась неожиданно высокой, причина может быть не в самом материале. Стоит проверить состояние режущего инструмента и качество кромок образцов.

Образцы с надрезом

ГОСТ предусматривает дополнительную процедуру испытания образцов с надрезом. Надрез наносят примерно в середине одной из сторон образца перпендикулярно его продольной оси. Его глубина составляет 0,40 ± 0,02 мм. Надрез должен быть гладким.

Такой образец имеет искусственный концентратор напряжений и обычно разрушается при более высокой температуре, чем аналогичный образец без надреза. Испытание с надрезом особенно полезно для материалов, чувствительных к локальным дефектам. Для некоторых пластмасс, в частности полиэтилена, этот вариант позволяет получить более устойчивые сравнительные данные.

Результаты образцов с надрезом и без надреза следует рассматривать как разные условия испытания.

Кондиционирование образцов

До испытания образцы кондиционируют в соответствии с документацией на материал. Если специальных требований нет, условия выбирают по соответствующим нормативным требованиям к кондиционированию пластмасс.

Важно отличать предварительное кондиционирование от охлаждения непосредственно перед ударом. Кондиционирование приводит образцы в заданное исходное состояние, а выдержка в теплопередающей среде обеспечивает достижение температуры конкретного испытания.

Теплопередающая среда

Для охлаждения применяют жидкую или газообразную среду, которая сохраняет необходимые свойства при температуре испытания; обеспечивает равномерный теплообмен; не оказывает заметного воздействия на материал образца; позволяет точно поддерживать температуру.

Жидкая среда обычно предпочтительна благодаря более интенсивному теплообмену. Температуру необходимо контролировать непосредственно в зоне образцов. Среду перемешивают, чтобы избежать температурного градиента внутри рабочего объема. Для испытаний при очень низких температурах выбор среды и системы охлаждения становится отдельной частью организации испытательного процесса.

Оборудование для испытаний

Испытательная установка должна обеспечивать:

• жесткое консольное закрепление серии образцов;

• контролируемое охлаждение;

• стабильную температуру теплопередающей среды;

• заданную геометрию взаимодействия бойка и образца;

• постоянную скорость движения бойка;

• возможность быстро выполнить удар после выдержки при заданной температуре.

Принципиально важны также размеры бойка и зажимного приспособления. Радиус ударного бойка составляет 1,6 ± 0,1 мм, радиус закругления нижней лапки зажима — 4,0 ± 0,1 мм, а расстояние между точкой удара и зажимным приспособлением — 3,6 ± 0,1 мм.

Для определения температурной хрупкости пластмасс «Эталон-Профит» выпускает прибор ПХП-3. Он относится к специализированным приборам для испытаний на морозостойкость и температурную хрупкость.

Закрепление образцов

Образцы жестко фиксируют в зажимном приспособлении. При работе с надрезанными образцами надрез должен находиться на боковой поверхности и располагаться относительно закругленной нижней лапки в соответствии со схемой стандарта. 

Чрезмерное усилие затяжки также может исказить результат: часть материалов способна получить предварительное механическое напряжение еще до удара. Для воспроизводимого закрепления стандарт рекомендует контролировать усилие. В качестве ориентировочного значения для фиксации используется крутящий момент 2,6–2,8 Н·м. Даже при одинаковой температуре разброс может появиться просто из-за того, что образцы зажаты с разным усилием.

Выдержка при температуре испытания

После закрепления образцов зажимное приспособление погружают в теплопередающую среду. Время выдержки зависит от ее типа.

После выдержки фиксируют температуру и выполняют однократный удар. Для каждого следующего температурного уровня используют новую серию образцов.

Что считается разрушением

После удара каждый образец осматривают. Разрушением считают:

• разделение образца на две или несколько частей;

• образование трещины, заметной невооруженным глазом.

Если образец полностью не разделился, его дополнительно изгибают примерно на 90° в том же направлении и проверяют наличие трещины в зоне сгиба. После этого фиксируют число разрушившихся образцов и температуру испытания.

Как определяют диапазон температур

После первого ориентировочного испытания температуру изменяют в зависимости от результата. Если разрушились все образцы — температуру повышают. Если не разрушился ни один — понижают. Когда переходная область найдена, температуру изменяют обычно с шагом 2–5 °C.

Необходимо получить результаты минимум при четырех температурных уровнях в диапазоне, где разрушается приблизительно от 10 до 90 % образцов. Поэтому T50 определяют по серии температурных уровней, а не по одному испытанию при заранее выбранной температуре.

Графический метод определения T50

При графическом методе строят зависимость доли разрушившихся образцов от температуры испытания. Полученные экспериментальные точки аппроксимируют, после чего находят температуру, соответствующую 50 % разрушений. Эта температура и является температурой хрупкости T50. Результаты с 0 и 100 % разрушения при графическом определении непосредственно для построения расчетного участка не используют.

Расчетный метод

ГОСТ предусматривает и расчетный способ определения T50. Он используется при последовательных испытаниях с постоянным температурным интервалом и учитывает:

• максимальную температуру, при которой разрушаются все образцы;

• температурный шаг между испытаниями;

• суммарную долю разрушений в исследованном диапазоне.

На практике выбор графического или расчетного способа зависит от организации испытания и обработки полученных данных.

T50 — не нижняя рабочая температура изделия

Температуру хрупкости нельзя автоматически использовать как нижнюю допустимую температуру эксплуатации изделия.

Испытание проводится на стандартизованных небольших образцах при определенной скорости удара и конкретной геометрии закрепления.

Реальное изделие может иметь другую толщину, форму, остаточные напряжения, ориентацию материала и характер механического воздействия.

Поэтому T50 — прежде всего сравнительная характеристика материала при стандартизованных условиях испытания.

Подробнее различия низкотемпературных характеристик рассмотрены в статье «Приборы на морозостойкость и температурную хрупкость».

Что чаще всего влияет на результат

При испытании необходимо одновременно контролировать несколько факторов:

температуру среды	равномерность ее распределения	время выдержки	температурный шаг между сериями	качество кромок образца
случайные дефекты и надрезы	одинаковость закрепления	наличие и геометрию надрезанного надреза	скорость и геометрию удара	количество образцов на каждом уровне

Если результат неожиданно изменился, не стоит сразу связывать это со свойствами материала. Сначала имеет смысл проверить подготовку образцов, температуру среды, выдержку, закрепление и работу ударного механизма.

Как проходит испытание

1. Подготавливают серию образцов и при необходимости наносят надрез.

2. Кондиционируют образцы.

3. Выбирают начальную температуру испытания.

4. Закрепляют образцы в зажимном приспособлении.

5. Охлаждают их в теплопередающей среде и выдерживают установленное время.

6. Выполняют однократный удар.

7. Определяют число разрушившихся образцов.

8. Изменяют температуру и повторяют испытание на новых образцах.

9. Формируют зависимость доли разрушений от температуры и определяют T50 графическим или расчетным методом.

Практические рекомендации

Подготавливайте образцы одним и тем же способом и регулярно проверяйте состояние режущего инструмента.

Для сравнительных серий не меняйте тип теплопередающей среды, способ закрепления и время выдержки.

Не допускайте температурного градиента в рабочей зоне — перемешивание среды напрямую влияет на воспроизводимость.

При работе около предполагаемой T50 используйте небольшой и постоянный температурный шаг.

Отдельно фиксируйте испытания с надрезом и без надреза.

Не интерпретируйте T50 как гарантированную минимальную эксплуатационную температуру готового изделия.

Часто задаваемые вопросы

Что показывает T50?	Температуру, при которой в условиях метода разрушается 50 % испытанных образцов.
Сколько образцов необходимо испытывать?	При первоначальном испытании используют не менее 10 образцов при выбранной температуре. Для определения T50 проводят несколько серий при разных температурах.
Можно ли испытывать образцы с надрезом?	Да. ГОСТ предусматривает дополнительную процедуру для надрезанных образцов.
Как долго охлаждают образцы?	При жидкой теплопередающей среде — 3,0 ± 0,5 мин, при газообразной — 20,0 ± 0,5 мин.
Что считается разрушением?	Разделение образца на части или появление видимой трещины.
Можно ли принять T50 за минимальную рабочую температуру пластмассового изделия?	Нет. Это характеристика поведения стандартизованного образца в заданных условиях испытания.

Оборудование «Эталон-Профит» для испытаний по ГОСТ 16782-2015

Для определения температуры хрупкости пластмасс применяется специализированный прибор ПХП-3. Он предназначен для испытаний консольно закрепленных образцов при пониженной температуре и объединяет зажимное приспособление, ударный механизм, криокамеру и средства управления температурным режимом.

При выборе оборудования необходимо учитывать требуемый температурный диапазон, применяемую теплопередающую среду, систему охлаждения, форму образцов и требования конкретной методики. С другими решениями для испытаний полимерных материалов можно ознакомиться в статье «Испытания пластмасс».

Специалисты ООО «Эталон-Профит» помогут подобрать прибор ПХП-3, систему охлаждения и комплектацию для определения температуры хрупкости пластмасс по ГОСТ 16782-2015.